Kieselsäure

Das Verfahren 8282 enthält spezifische Empfehlungen für die Wartung der Laborartikel und die Reinigung der Durchflussküvette.

Reinigung von Laborgeräten:

Reinigen Sie alle Behälter, die bei diesem Test verwendet werden vollständig, um alle Spuren von Kieselsäure zu entfernen. Verwenden Sie für die Analyse und Lagerung Kunststoffbehälter, da Glas die Probe mit Kieselsäure kontaminieren kann. Kleine Behälter oder Kolben mit Schraubverschlüssen sind gut geeignet.

• Reinigen Sie die Behälter (verwenden Sie keine Phosphat-Reinigungsmittel), und spülen Sie diese anschließend mit entionisiertem Wasser.
• Weichen Sie diese 10 Minuten lang in einer Verdünnung von 1:50 Molybdat-3-Reagenz in Wasser ein.
• Spülen Sie diese vor der Verwendung wiederholt mit entionisiertem Wasser oder mit Probe. Wenn Sie die Behälter nicht verwenden, halten Sie diese dicht verschlossen.
• Füllen Sie die Durchflussküvette mit einer Mischung aus Molybdat-3-Reagenz und Wasser. Weichen Sie diese 10 Minuten lang ein.
• Spülen Sie mit entionisiertem Wasser.

Wenn Sie die Behälter nicht verwenden, halten Sie diese dicht verschlossen und spülen Sie die Laborartikel vor Gebrauch wiederholt mit entionisiertem Wasser oder der Probe aus.

Reinigung der Durchflussküvette:

In der Durchflussküvette können sich Verfärbungen ansammeln, insbesondere wenn die reagierten Lösungen nach der Messung lange Zeit in der Küvette bleiben.

• Spülen Sie die Durchflussküvette mit einer 1:5 Verdünnung von Ammoniumhydroxid-Lösung, um die Farbe zu entfernen.
• Spülen Sie sie gründlich mit deionisiertem Wasser durch.
• Decken Sie die Durchflussküvette ab, wenn sie nicht verwendet wird.

Die Durchflussküvette kann auch wie folgt gereinigt werden:

• Reinigen Sie die Durchflussküvette mit einem phosphatfreien Reinigungsmittel und spülen Sie sie anschließend mit entionisiertem Wasser.
• Weichen Sie diese 10 Minuten lang in einer 1:50 Verdünnung des Molybdat-3-Reagenzes in entionisiertem Wasser ein. Dadurch sollte die Probe von anhaftender Kieselsäure befreit werden.

Die EZ-Serie EZ1034 kann mit einer internen Verdünnung von 1 µg/L bis zu 100 µg/L Si messen. Die Serie EZ1035 kann bis zu 1 mg/L Si messen.

Der Blindwertkonzentration von Reagenz 1 (R1) befindet sich auf der Reagenzflasche. Wenn die Probe sehr niedrige Kieselsäurekonzentrationen aufweist und Probleme mit hohen Messwerten (ein bis zwei ppb) hat, die nicht durch Blaufärbung der Probenküvette oder durch Probleme mit dem Gerät verursacht werden, kann eine Bestimmung des Blindwerts durchgeführt werden, um diesen anzupassen. Reinigen Sie die Probenküvette gemäß dem im Benutzerhandbuch beschriebenen Verfahren.

Bei der Bestimmung des Blindwerts am 5500sc Kieselsäure-Analysator eignet sich die Methode mit Standard-Addition. Diese Methode erfordert eine stabile Probenkonzentrationszufuhr zum Analysator für die Dauer des Tests (ca. 2 Stunden). Beginnen Sie mit einer Einzelmessung mit dem Probenwasser und notieren Sie den Messwert des Analysators. Ziehen Sie 500 mL Probe, geben Sie 2 mL 500-ppm-Standard hinzu, analysieren Sie diese aufgestockte Probe als Einzelmessung und notieren Sie den Messwert. Ziehen Sie 500 mL Probe, geben Sie 4 mL 500-ppm-Standard hinzu, analysieren Sie diese aufgestockte Probe als Einzelmessung und notieren Sie den Messwert. Wiederholen Sie die Analyse der Einzelmessungen, die mit 6, 8 und 10 mL versetzt sind, und notieren Sie dabei jeden Messwert.

Wenn die aufgestockten Einzelprobenmessungen gemessen wurden, dokumentieren Sie diese auf Diagrammpapier (oder in Excel). Konzentrationen 0, 2, 4 usw., ppb ist die x-Achse; Probenmessung die y-Achse. Zeichnen Sie eine Gerade durch die Messwertpunkte. An der Stelle, an der die Linie die x-Achse kreuzt, ist der Wert des Reagenzblindwerts abzulesen. (Der Schnittpunkt ist ein negativer Wert, wird aber als positiver Blindwert angegeben.)

Die Bestimmung des Reagenzblindwerts erfolgt in Konzentrationen, die sich nahe der Nachweisgrenze des Analysators befinden. Die oben aufgeführten aufgestockten Probenmessungen unterliegen Rauschen und Interferenzen. Laborartikel und Mischgefäße müssen sauber sein, um gute Ergebnisse zu erzielen. Es ist am besten, jede Standard-Messung mindestens dreimal zu wiederholen, um sicherzustellen, dass die Ergebnisse reproduzierbar sind. Die endgültige Genauigkeit der Blindwertbestimmung liegt wahrscheinlich bei +/- 1 ppb und sehr wahrscheinlich in diesem Bereich in Übereinstimmung mit dem Wert auf der Molybdat-Reagenzflasche.

Wenn das Prozesssystem stabil ist und nach der Regeneration eine bekannte Grundlinien-Reaktion ausführt und kein anderer Fehler im Analysator festgestellt wird, könnte die praktischste Lösung darin bestehen, den Blindwert auf diesem Analysator so einzustellen, dass die Messwerte mit der bekannten Grundlinie übereinstimmen.

Die Reagenzien und Standards für den 5000sc sind wie folgt haltbar:

5500sc Kieselsäure-Reagenzienset Produktnr. 6783600 enthält:

• 5500sc Reagenz-2-Kieselsäure 2 Liter Produktnr. 6774902 hat ungeöffnet eine Haltbarkeit von 720 Tagen ab Herstellungsdatum.
• 5500sc Standard-1-Kieselsäure 2 Liter Produktnr. 6775002KTO hat ungeöffnet eine Haltbarkeit von 360 Tagen ab Herstellungsdatum.
• 5500sc Reagenz-3-Kieselsäure 1,8 Liter Produktnr. 6775202 hat ungeöffnet eine Haltbarkeit von 720 Tagen ab Herstellungsdatum.
• 5500sc Reagenz-3-Kieselsäurepulver 205 g Produktnr. 6775355 hat ungeöffnet und unvorbereitet eine Haltbarkeit von 1.800 Tagen ab Herstellungsdatum.
• 5500sc Reagenz-1-Kieselsäure 2 Liter Produktnr. 6774802 hat ungeöffnet eine Haltbarkeit von 720 Tagen ab Herstellungsdatum.

Das genaue Verfallsdatum und der genaue Monat sind auf dem Etikett jeder Flasche angegeben.

Die Reagenzien für den 5500 Kieselsäure-/Phosphat-Analysator haben eine andere Konzentration als die Reagenzien der älteren 5000 Kieselsäure-/Phosphat-Analysatoren und sind daher nicht kompatibel. Aufgrund der unterschiedlichen Konzentrationen sind die Reagenzienvolumina unterschiedlich und können bei einem anderen Analysator-Modell zu Problemen bezüglich der Genauigkeit führen.

Bitte beachten Sie, dass die Kalibrierstandards für die 5500sc Kieselsäure-/Phosphat-Analysatoren mit denen der Serie 5000 übereinstimmen.

Wenn eine Standardflasche für Serie 5000 ungeöffnet und nicht abgelaufen ist, kann der Inhalt zur Kalibrierung für denselben Parameter auf einem 5500sc Analysator verwendet werden.

Übertragen Sie den Inhalt vor der Verwendung in die richtige Flasche für die 5500sc Systeme. Eine falsche Flaschenvariante kann zu einem Luft- oder Standardleck führen, wodurch das System beschädigt werden kann.