Silice

La méthode 8282 possède des recommandations spécifiques pour la maintenance du matériel de laboratoire et le nettoyage de la cuve à circulation.

Nettoyage du matériel de laboratoire :

Nettoyez entièrement tous les récipients utilisés lors de ce test afin d'éliminer toute trace de silice. Utilisez des récipients en plastique pour toutes les analyses et le stockage car le verre peut contaminer l'échantillon avec de la silice. Les petits flacons ou les flasques avec bouchons à vis sont bien adaptés.

• Nettoyez les récipients (n'utilisez pas de détergents à base de phosphate), puis rincez-les avec de l'eau désionisée de haute qualité à faible concentration en silice.
• Laissez tremper pendant 10 minutes avec une dilution 1:50 du réactif de molybdate 3 dans de l'eau à faible concentration en silice.
• Rincez à plusieurs reprises avec de l'eau à faible concentration en silice ou l'échantillon avant utilisation. Gardez les récipients bien fermés lorsqu'ils ne sont pas utilisés.
• Remplissez la cuve à circulation avec ce même mélange de molybdate 3 et d'eau. Laissez tremper pendant 10 minutes.
• Rincez avec de l'eau à faible concentration en silice.

Gardez les récipients bien fermés lorsqu'ils ne sont pas utilisés et rincez le matériel de laboratoire à plusieurs reprises avec de l'eau à faible concentration en silice ou l'échantillon avant utilisation.

Nettoyage de la cuve à circulation :

La cuve à circulation peut recueillir une accumulation de produits de couleur, surtout si les solutions ayant réagi restent dans la cuve pendant de longues périodes après la mesure.

• Rincez la cuve à circulation avec une solution de dilution 1:5 d'hydroxyde d'ammonium pour enlever la couleur.
• Rincez entièrement avec de l'eau désionisée.
• Placez un couvercle sur l'entonnoir de la cuve à circulation lorsqu'elle n'est pas utilisée.

Les opérations suivantes peuvent également être effectuées pour nettoyer la cuve à circulation :

• Nettoyez l'ensemble de la cuve circulation avec un détergent exempt de phosphate, puis rincez avec de l'eau désionisée de haute qualité.
• Laissez tremper pendant 10 minutes dans une dilution 1:50 de réactif de molybdate 3 dans de l'eau à faible concentration en silice. Cela devrait éliminer toute silice adhérente sur l'échantillon.

L'EZ1034 de la série EZ peut mesurer de 1 µg/L à 100 µg/L de Si et l'EZ1035 peut mesurer jusqu'à 1 mg/L de Si avec une dilution interne.

La valeur de blanc du réactif 1 (R1) se trouve sur le flacon du réactif. Si l'échantillon possède de très faibles concentrations de silice et présente des problèmes liés à des valeurs élevées (de l'ordre de un à deux ppb), qui ne sont pas causés par le bleuissement de la cellule d'échantillon ou des problèmes d'instrument, il est possible de déterminer le blanc sur le terrain afin d'ajuster la valeur de blanc. Nettoyez la cellule d'échantillon en suivant la procédure indiquée dans le manuel d'utilisation.

La méthode utilisée pour déterminer le blanc sur l'analyseur de silice 5500sc est la méthode d'ajouts d'étalon. Cette méthode nécessite une alimentation stable de l'échantillon dans l'analyseur pendant la durée du test, soit environ 2 heures. Commencez par effectuer un test d'échantillon ponctuel avec l'eau de l'échantillon et notez la valeur figurant sur l'analyseur. Prélevez 500 mL d'échantillon, ajoutez 2 mL d'étalon de 500 ppm, puis analysez cet échantillon enrichi comme un échantillon ponctuel et consignez la valeur. Prélevez 500 mL d'échantillon, ajoutez 4 mL d'étalon de 500 ppm, puis analysez cet échantillon enrichi comme un échantillon ponctuel et consignez la valeur. Répétez l'analyse des échantillons ponctuels enrichis de 6, 8 et 10 mL, en consignant chaque valeur.

Une fois les valeurs d'échantillons ponctuels enrichis recueillies, saisissez-les sur un papier graphique (ou dans Excel). Valeur d'enrichissement - 0, 2, 4, etc., ppb sur l'axe des x ; valeur de l'échantillon sur l'axe des Y. Tracez une ligne droite la mieux adaptée possible à travers les points du graphique. L'endroit où la ligne traverse l'axe des x correspond à la valeur du blanc de réactif. (Le point d'intersection sera une valeur négative, mais elle est saisie comme une valeur positive du blanc.)

La détermination du blanc de réactif est effectuée à des concentrations proches de la limite de détection de l'analyseur, les valeurs d'échantillons enrichis mentionnées ci-dessus sont sujettes à des bruits et à des interférences. Le matériel de laboratoire et les récipients de mélange doivent être scrupuleusement nettoyés pour obtenir de bons résultats. Il est préférable de répéter chaque ajout d'étalon au moins trois fois pour s'assurer que les résultats sont reproductibles. La précision finale de la détermination du blanc sera probablement autour de +/- 1 ppb, et très probablement dans cette plage de correspondance avec la valeur sur le flacon de réactif de molybdate.

Il peut être très difficile d'isoler une différence de 1-2 ppb entre deux analyseurs exécutant un échantillon qui n'est lui-même que de 1-2 ppb (voire moins). Si le système de processus est stable et exécute une réponse de référence connue après la régénération, et qu'aucun autre défaut ne peut être trouvé dans l'analyseur, la solution la plus pratique peut être d'ajuster la valeur de blanc sur cet analyseur afin que les valeurs correspondent à la référence connue.

Les réactifs et les étalons pour le 5000sc ont la durée de conservation suivante :

Le kit de réactifs pour silice 5500sc réf. n° 6783600 comprend :

• 5500sc réactif 2 pour silice 2 litres réf. # 6774902 ayant une durée de conservation de 720 jours à compter de la date de fabrication s'il n'est pas ouvert.
• 5500sc étalon 1 pour silice 2 litres réf. # 6775002KTO ayant une durée de conservation de 360 jours à compter de la date de fabrication s'il n'est pas ouvert.
• 5500sc réactif 3 pour silice 1,8 litre réf. # 6775202 ayant une durée de conservation de 720 jours à compter de la date de fabrication s'il n'est pas ouvert.
• 5500sc réactif 3 pour poudre de silice 205G réf. # 6775355 ayant une durée de conservation de 1800 jours à compter de la date de fabrication s'il n'est pas ouvert.
• 5500sc réactif 1 pour silice 2 litres réf. # 6774802 ayant une durée de conservation de 720 jours à compter de la date de fabrication s'il n'est pas ouvert.

La date et le mois d'expiration exacts seront imprimés sur l'étiquette de chaque flacon.

Les réactifs de l'analyseur de silice/phosphate 5500 possèdent une concentration différente de celle des anciens réactifs des analyseurs de silice/phosphate de la série 5000 et ne sont donc pas compatibles. En raison de la différence de concentrations, les volumes de réactif sont différents et peuvent entraîner des problèmes de précision sur un modèle d'analyseur différent.

Veuillez noter que les étalons des analyseurs de silice/phosphate 5500sc sont identiques à ceux du modèle de la série 5000.

Si un flacon standard pour la série 5000 n'est pas ouvert et n'est pas périmé, le contenu peut être utilisé pour étalonner le même paramètre sur un analyseur 5500sc.

Avant utilisation, transférez le contenu dans le style de flacon approprié pour les systèmes 5500sc. Un type de flacon incorrect peut entraîner une fuite d'air ou d'étalon susceptible d'endommager le système.