Turbidité

La turbidité, une mesure de l'aspect trouble des liquides, a été reconnue comme un indicateur simple et basique de la qualité de l'eau. Elle sert à surveiller la qualité de l'eau potable, y compris celle produite par filtration sur plusieurs décennies. Pour mesurer la turbidité, on utilise un faisceau lumineux doté de caractéristiques définies afin de déterminer la présence chiffrée partielle de particules dans l'eau ou dans un autre échantillon de fluide. Le faisceau lumineux est appelé faisceau lumineux incident. Le matériau présent dans l'eau provoque la diffusion du faisceau lumineux incident ; cette lumière diffusée est détectée et quantifiée par rapport à un étalon traçable. Plus la quantité de particules contenue dans un échantillon est élevée, plus la diffusion du faisceau de lumière incidente est importante et plus la turbidité obtenue est élevée.

Toute particule présente dans un échantillon qui croise une source lumineuse incidente définie (souvent une lampe à incandescence, une diode électroluminescente (LED) ou une diode laser) peut contribuer à la turbidité globale de l'échantillon. L'objectif de la filtration est d'éliminer les particules d'un échantillon donné. Lorsque les systèmes de filtration fonctionnent correctement et sont surveillés à l'aide d'un turbidimètre, la turbidité de l'effluent se caractérise par une mesure faible et stable. Certains turbidimètres s'avèrent moins efficaces sur les eaux extrêmement propres, dans lesquelles la taille des particules et les niveaux de comptage des particules sont très faibles. Pour les turbidimètres manquant de sensibilité à ces niveaux faibles, les variations de turbidité résultant d'une défaillance du filtre peuvent être si faibles qu'il est impossible de les distinguer du bruit de référence de la turbidité de l'instrument.

Ce bruit de référence a plusieurs sources, notamment le bruit inhérent à l'instrument (bruit électronique), la lumière parasite de l'instrument, le bruit de l'échantillon et le bruit dans la source lumineuse elle-même. Ces interférences sont cumulatives et deviennent la principale source de réponses de turbidité faussement positives ; elles peuvent avoir un impact négatif sur la limite de détection de l'instrument.

Au cours de la dernière décennie, de nouvelles techniques laser d'analyse de la turbidité ont émergé et se sont avérées constituer une méthode plus sensible de suivi des performances des filtres. Ces technologies laser permettent d'identifier les problèmes d'intégrité de la filtration de façon plus précoce et avec de meilleurs niveaux de détection. Les turbidimètres laser répondent mieux aux besoins d'analyse de la turbidité à faible niveau dans les échantillons d'eau plus propres car ils sont dotés de conceptions optiques améliorées qui offrent une meilleure sensibilité et une stabilité supérieure de la ligne de base.

Le turbidimètre laser utilise une source lumineuse laser hautement collimatée (lumière dont les rayons sont parallèles) principalement monochromatique. Les caractéristiques de cette source de lumière permettent de concentrer l'énergie lumineuse dans un très petit volume à l'intérieur de la chambre d'échantillonnage de chaque instrument. Cette combinaison donne à un faisceau incident une densité de puissance élevée, qui est efficacement diffusée par les particules présentes dans un échantillon. Le détecteur est également plus sensible et fournit une meilleure réponse à la lumière diffusée. Il est souhaitable que le pic du spectre de réponse du détecteur coïncide complètement avec le spectre émis par la source lumineuse incidente pour générer une sensibilité optique maximale. Cette combinaison de sensibilité du détecteur, source lumineuse collimatée et densité de puissance élevée de la lumière incidente produit un rapport signal/bruit très élevé pour le turbidimètre laser. Ce rapport signal/bruit améliore la sensibilité et permet de détecter de très petits changements de turbidité qui peuvent être distingués d'une référence de mesure. En d'autres termes, un rapport signal/bruit élevé indique qu'un turbidimètre est sensible.

Les turbidimètres laser et autres instruments ayant des rapports signal/bruit élevés produisent des niveaux de référence de mesure extrêmement stables par rapport aux turbidimètres traditionnels. Ces références stables permettent de détecter dans un échantillon des variations très fines de la turbidité qu'il serait impossible de distinguer avec des turbidimètres conventionnels. De plus, cette référence peut être caractérisée en termes de stabilité, puis servir de paramètre d'analyse supplémentaire. Ce paramètre peut compléter la tendance directionnelle de la valeur de mesure de turbidité elle-même.

L'avènement des turbidimètres laser a amélioré la détection des défaillances en termes d'intégrité de la filtration. Ces instruments sont dotés de qualités optiques hautement améliorées produisant un système de mesure de processus très stable. Cette stabilité améliorée fournit des informations supplémentaires qui peuvent être déchiffrées à partir de la mesure de turbidité laser. Il faut noter que la turbidité est une mesure basée sur une méthode et que seules les mesures de turbidité dérivées de la même méthodologie doivent être comparées quantitativement à l'aide de spécifications de précision. La différence entre les valeurs de turbidité absolue peut indiquer un décalage entre les deux méthodes, qui peut également varier en fonction de l'étalonnage. Ce paramètre doit toujours être pris en compte lors de la comparaison entre des mesures de turbidité. La valeur de l'étalonnage et de la vérification de l'étalonnage dans les mesures de turbidité ne peut pas être surestimée. La qualité de l'étalonnage dépend de la qualité des étalons, qui jouent un rôle crucial dans l'établissement et la vérification de la qualité de la mesure de la turbidité.

La question des normes en matière de mesure turbidimétrique est en partie compliquée par la variété des types de normes communément utilisées et acceptées à des fins de rapport par des organisations telles que l'USEPA et les méthodes standard, et en partie par la terminologie ou la définition qui leur est appliquée. Dans la 19e édition des Méthodes standard d'examen de l'eau et des eaux usées, des précisions ont été apportées à la définition des étalons primaires et secondaires. Les méthodes standard définissent un étalon primaire comme étant un étalon préparé par l'utilisateur à partir de matières premières traçables, à l'aide de méthodologies précises et dans des conditions environnementales contrôlées. La formazine est le seul échantillon primaire reconnu pour la turbidité ; tous les autres étalons sont basés sur la formazine. De plus, les algorithmes d'instrument et les spécifications des turbidimètres doivent être conçus autour de cet étalon primaire.

Les méthodes standard définissent désormais les étalons secondaires comme étant les étalons certifiés par un fabricant (ou un organisme de test indépendant) pour donner des résultats d'étalonnage d'instrument équivalents (dans certaines limites) aux résultats obtenus lorsqu'un instrument est étalonné avec des étalons à la formazine préparés par l'utilisateur (étalons primaires). Divers étalons adaptés à l'étalonnage sont disponibles, y compris des suspensions commerciales de formazine 4 000 NTU, des suspensions de formazine stabilisée (étalons à la formazine stabilisés StablCal™, également appelés étalons StablCal, solutions StablCal ou StablCal) et des suspensions commerciales de microsphères de copolymère styrène divinylbenzène.

Au moment de la rédaction de ce document, les éléments de vérification d'étalonnage fournis par les fabricants d'instruments, tels que les cellules d'échantillon scellées remplies d'une suspension en latex ou de particules d'oxyde métallique dans du gel polymère, servent à vérifier un étalonnage et non à effectuer les étalonnages des instruments. En cas d'écart sur la précision d'un étalon ou d'un instrument, les étalons primaires (par ex. formazine préparée par l'utilisateur) doivent être utilisés pour régir la validité du problème.

Les étalons primaires servent également à mesurer et à déterminer la valeur de tous les autres étalons. Selon la définition de l'USEPA, des étalons secondaires servent à vérifier l'étalonnage d'un turbidimètre. Toutefois, les étalons secondaires ne doivent pas être utilisés pour étalonner les instruments. Parmi ces étalons, on peut citer les gels d'oxyde métallique, le latex et les étalons non aqueux définis pour suivre les étalonnages au quotidien. Cette utilisation dépend de la conception de l'étalon. D'autre part, la formazine, les étalons StablCal et les étalons alternatifs AEPA-1 d'Amco sont conçus pour étalonner les instruments.

Un nouvel étalon de turbidité a été développé pour l'étalonnage ou la vérification des performances de tout turbidimètre. Les étalons de turbidité à la formazine stabilisée StablCal contiennent le même polymère de diffusion de la lumière que les étalons de turbidité primaires traditionnels à la formazine. Grâce à l'utilisation d'une matrice différente, le polymère des étalons StablCal ne se détériore pas avec le temps, comme c'est le cas avec les étalons à la formazine à faible turbidité. Grâce à cette stabilité accrue, les étalons StablCal de toute concentration allant jusqu'à 4 000 NTU peuvent être fabriqués et conditionnés dans des formats prêts à l'emploi. Ceci permet de gagner du temps et de limiter l'exposition directe à l'étalon.

Les étalons à la formazine stabilisée StablCal se sont montrés stables et produisent des résultats comparables aux étalons à la formazine traditionnels fraîchement préparés. Il a été démontré que les étalons compris entre 0,30 et 4 000 NTU restent dans 5 % de leurs valeurs de préparation initiales pendant au moins deux ans. Du point de vue de la comparabilité, les étalons StablCal peuvent être utilisés indifféremment comme étalons sur n'importe quel turbidimètre, avec des différences minimes dans la réponse de l'instrument. La stabilisation de la formazine a permis l'élaboration des étalons StablCal. Ces étalons apportent une solution aux problèmes associés aux étalons à la formazine traditionnels. Grâce à cette stabilisation, il est possible de conditionner ces étalons dans des structures qui réduisent considérablement tout type d'exposition potentielle de l'utilisateur à l'étalon. De plus, lors de la comparaison des étalons StablCal avec les étalons à la formazine traditionnels de concentration égale, des études ont montré que la présence de sulfate d'hydrazine résiduel dans StablCal est réduite de deux à trois ordres de grandeur. La stabilisation de la formazine dans les étalons StablCal permet à l'utilisateur de disposer d'étalons prêts à l'emploi. En outre, les longs délais requis pour préparer des étalons traditionnels à la formazine à faible turbidité sont maintenant éliminés. Il est possible d'utiliser ces étalons stabilisés sur le terrain avec la certitude que les étalons sont précis et reproductibles dans ces environnements hors laboratoire.

Les mesures de turbidité très élevée sont généralement des mesures de turbidité dans lesquelles la diffusion néphélométrique de la lumière ne peut plus être utilisée pour évaluer la concentration des particules dans les échantillons. Dans un échantillon dont la longueur du trajet de mesure est de 1 pouce, les signaux néphélométriques de diffusion de la lumière commencent à diminuer à des turbidités supérieures à 2 000 NTU. A ce stade, une augmentation de la turbidité entraîne une diminution du signal néphélométrique.

En outre, la couleur peut constituer une interférence majeure dans les mesures de turbidité très élevée. En raison de l'influence de la couleur de l'échantillon, l'application de la turbidité néphélométrique stricte a été limitée, en particulier dans les procédés industriels impliquant des boissons, des produits alimentaires, des cultures cellulaires et de l'huile dispersée dans l'eau.

Cependant, d'autres mesures peuvent être utilisées pour déterminer la turbidité de ce type d'échantillons. Parmi ces méthodes, on en compte trois qui sont la transmission, la diffusion directe et la rétrodiffusion. Les signaux transmis et de diffusion directe sont inversement proportionnels à l'augmentation de la turbidité et donnent une bonne réponse à 4 000 NTU. Au-dessus de 4 000 NTU (lors de l'utilisation du trajet standard de 1 pouce), les signaux transmis et de diffusion directe sont si faibles que le bruit de l'instrument devient un facteur d'interférence majeur. En revanche, les signaux de rétrodiffusion augmentent proportionnellement aux augmentations de la turbidité. On a déterminé que les mesures de rétrodiffusion sont très efficaces pour déterminer la turbidité spécifiquement dans la plage de 1 000 à 10 000 NTU (et plus). En dessous de 1 000 NTU, les niveaux de signal de rétrodiffusion sont très faibles et le bruit de l'instrument commence à interférer avec les mesures. Grâce à une combinaison de détecteurs, la turbidité peut désormais être mesurée de niveaux très bas à très élevés.

Ce type de mesure est appelé turbidimétrie par rapport. La configuration optique du turbidimètre par rapport est cruciale pour plusieurs caractéristiques de performance, dont une bonne stabilité, une bonne linéarité, une bonne sensibilité, ainsi qu'une faible lumière parasite et un faible rejet des couleurs. Dans un instrument par rapport, un grand détecteur de lumière transmise mesure la lumière qui traverse l'échantillon. Un filtre de densité neutre atténue la lumière incidente sur ce détecteur et la combinaison est inclinée à 45 degrés par rapport à la lumière incidente de sorte que les réflexions de la surface du filtre et du détecteur n'entrent pas dans la zone de la cellule d'échantillon. Un détecteur à diffusion directe mesure la lumière diffusée à 30 degrés de la direction transmise. Un détecteur à 90 degrés nominaux par rapport à la direction avant mesure la lumière diffusée de la normale de l'échantillon au faisceau incident. Un quatrième détecteur de rétrodiffusion mesure la lumière diffusée à 138 degrés nominaux par rapport à la direction transmise. Ce détecteur « voit » la lumière diffusée par des échantillons très troubles lorsque les autres détecteurs ne produisent plus de signal linéaire. Les signaux de chacun de ces détecteurs sont ensuite combinés mathématiquement pour calculer la turbidité d'un échantillon.

L'utilisation de la mesure de turbidité très élevée a de nombreuses applications. EIle sert à suivre la teneur en matières grasses dans le lait, les constituants de résine de la peinture tels que le dioxyde de titane, les solutions de liqueur dans les usines de traitement de pâtes et papiers, ainsi que les boues de minerai dans les opérations de traitement.

Les mesures de turbidité très élevée sont généralement employées comme un mécanisme de suivi du contrôle du procédé, soit directement, soit comme substitut à la longue analyse gravimétrique des matières solides totales (TSS). Une corrélation doit être établie entre la turbidité et les matières solides totales de l'échantillon. Si une telle corrélation existe, il est possible d'utiliser un turbidimètre pour surveiller les changements des TSS dans un échantillon, ce qui permet une analyse rapide. L'utilisateur doit d'abord déterminer la relation entre la turbidité et les différentes conditions dans le flux de traitement. Pour cela, des dilutions de l'échantillon sont effectuées et la turbidité et les TSS de chaque dilution sont mesurés. Un tracé de la turbidité (axe Y) par rapport à chaque dilution correspondante (axe X) est alors réalisé. La pente de la ligne correspondant le mieux indique la nature de cette relation. L'utilisation d'un turbidimètre peut faire passer le temps de réponse à une variation des TSS dans un processus de plusieurs heures à quelques secondes seulement.